วิธีการ

1. การสังเคราะห์ MMC/G4. การสังเคราะห์และการเตรียมอิเล็กโทรไลต์คือ ดำเนินการในช่องเก็บของหน้ารถที่มีอาร์กอน. (hnet3)(cb11h12) เดิม ซื้อจาก katchem (สาธารณรัฐเช็ก) และใช้ตามที่ได้รับ. มก. ผง (99.5%, 325 เมช), ปราศจากน้ำ 1,2-dimethoxyethane (dme), และ tetraglyme ถูกซื้อจาก sigma-aldrich. dme ถูกกลั่นจากโลหะและเก็บไว้เหนือสารกระตุ้น 3 Å โมเลกุล ตะแกรง. tetraglyme ถูกกลั่นจากโลหะและกวนใน การปรากฏตัวของขี้กบมิลลิกรัมที่เตรียมสดใหม่ที่100° C เป็นเวลา 15 ชั่วโมง, ที่ไหนครับ ถูกเก็บไว้จนกว่าจะใช้. [mg(dme)3(cb11h12)2 ได้รับรายงานแล้ว ก่อนหน้านี้27,53 แต่ถูกจัดเตรียมตามขั้นตอนที่แก้ไขตามที่อธิบายไว้ ด้านล่าง.

การสังเคราะห์ของ [มก.(dme)3(cb11h12)2. (hnet3)[cb11h12 (5 ก., 20.5 มิลลิโมล) และมิลลิกรัมผง (1.32 กรัม, 54.3 มิลลิโมล) ถูกชั่งน้ำหนักในขวดก้นแบนขนาด 125 มล., และเติม DME ปราศจากน้ำ (60 มล.). สารแขวนลอยสีเทาเข้มถูกกวนอย่างรุนแรงจนกระทั่งวิวัฒนาการของ H2 หยุดลง และช่วงล่างเปลี่ยนเป็นสีเทาอ่อน, โดยทั่วไปใช้เวลาประมาณ 3 ชั่วโมงที่ อุณหภูมิห้องเมื่อกวนแรงพอ. สารแขวนลอย เย็นลงภายนอกจนเป็นสีเทาเข้มเดิมคือ ผงแป้งที่ไม่ทำปฏิกิริยา. ถูกกรองออกโดยใช้ฟริตละเอียด, และ กรองถูกทำให้ร้อนทันทีถึง60° C เป็นเวลาอย่างน้อย 1 ชั่วโมง ทำให้เกิดการตกผลึก. ของแข็งถูกเก็บรวบรวมโดยการกรอง, ล้าง ด้วยความอบอุ่น (50° C) ปราศจากน้ำ DME (10 มล. + 2 มล.), และแห้ง ภายใต้สุญญากาศ. ส่งผลให้ 5.66 ก. (ผลผลิต 95%) สีขาว microcrystalline powder. พบลักษณะเฉพาะของ NMR ที่ตรงกัน ที่รายงานไปก่อนหน้านี้.27

ขั้นตอนทั่วไปสำหรับการเตรียม 0.45 M mmc/g4 สารละลายอิเล็กโทรไลต์. G4 (3.192μ L) ถูกเติมลงใน [มก.(dme)3-(cb11h12)2(927 มก., 1.6 มิลลิโมล), และของผสมถูกกวนจน การละลาย. สารละลายใสถูกกวนเพิ่มเติมภายใต้สุญญากาศเป็นเวลา 30 นาทีเพื่อขจัดตัวทำละลาย DME.

2. การเตรียมเซลล์เหรียญมาตรฐาน. mg― เซลล์แบบสมมาตรมิลลิกรัมถูกสร้างขึ้นโดยใช้เซลล์แบบเหรียญมาตรฐาน CR-2032.แต่ละเซลล์แบบเหรียญใช้ชิ้นฟอยล์ขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 15 มม., ซึ่งเป็น เจาะจาก100μ ม. หนามก. ฟอยล์อุปทานสต็อกที่ซื้อจาก โลหะ espi (ความบริสุทธิ์ 3N) . แต่ละชิ้นฟอยล์มก. ถูกขัดเงาให้ ขจัดออกไซด์ของพื้นผิวโดยใช้กระดาษทรายทั่วไปก่อนใช้งาน. ใช้เครื่องแยกใยแก้วเพื่อแยกชิ้นฟอยล์สองมก.และ แช่ใน100μ L ของอิเล็กโทรไลต์สำหรับการทดสอบแต่ละครั้ง. เซลล์แบบเหรียญถูกปิดผนึก โดยใช้มาตราฐาน เหรียญ เครื่องหนีบเซลล์ (เซียะเหมิน tmaxcn อิงค์.) และรื้อเพื่อการวิเคราะห์ ใช้เครื่องถอดรหัสเซลล์เหรียญแบบใช้มือ hoshen แบบมาตรฐาน.