การสังเคราะห์ทั่วไป

cu3(hhtp)2 ถูกสังเคราะห์โดยการแก้ไขขั้นตอนวรรณกรรมที่ตีพิมพ์เมื่อเร็วๆ นี้1. สารละลายของ cu(no3)2.3h2o (0.127 g, 0.526 mmol, 1.65 eq) และสารละลายแอมโมเนียที่เป็นน้ำ (35 %) (0.829 ml, 15.0 mmol, 47 eq) ในน้ำกลั่น (2 ml) ถูกเตรียม. ผลลัพธ์ที่ได้จะมืด สารละลายสีน้ำเงินถูกเติมแบบหยดลงในการกระจายของ 2,3,6,7,10,11-hexahydroxytriphenylene hydrate, h6hhtp.xh2o, (0.103 g, 0.318 mmol, 1.00 eq) ในน้ำกลั่น (8.4 ml). ส่วนผสมที่ได้จะถูกทำให้ร้อนใน เตาหลอดมินิ (เซียะเหมิน tmaxcn อิงค์.) ในขวดสกรูขนาด 40 มล. (เทอร์โมวิทยาศาสตร์ B7999-6), ปิดด้วยฝาเกลียวที่มีกะบังเพื่อความปลอดภัยในกรณีที่แรงดันเกิน, ที่ 80 ออซ เป็นเวลา 24 ชั่วโมง. ในที่มืด ตะกอนสีน้ำเงินที่ก่อตัวขึ้นถูกแยกออกโดยการหมุนเหวี่ยง, และชั้นเหนือตะกอนถูกทิ้ง. จากนั้นตะกอนสีน้ำเงินเข้มจะถูกล้างตามลำดับด้วยน้ำ (3× 30 มล.), เอทานอล (4× 30 มล.), และอะซิโตน (4× 30 มล.). การล้างถูกดำเนินการโดยการหมุนเหวี่ยงตะกอนด้วยตัวทำละลายสำหรับการล้างที่ต้องการเป็นเวลา 15– 30 นาทีก่อนขจัดชั้น supernatant และแทนที่ด้วยตัวทำละลายล้างสด. ไม่มีการแช่ของตะกอน. ผลลัพธ์ของผงสีน้ำเงินเข้มถูกทำให้แห้งที่ 75 oc ภายใต้สุญญากาศแบบไดนามิกเป็นเวลา 72 ชั่วโมง และเก็บไว้ในที่เติม n2 กล่องเก็บของจนกว่าจะใช้งาน.

เราพบว่าการล้างอย่างรวดเร็ว (เสร็จสิ้นใน ca. 5 ชั่วโมง) และการเปิดใช้งาน cu3(hhtp)2 ที่สังเคราะห์ขึ้นเพื่อลดการสัมผัสกับอากาศเป็นสิ่งจำเป็นเพื่อให้แน่ใจว่ามีความพรุนสูงและกว้างขึ้น

หน้าต่างแรงดันไฟฟ้าสองชั้นที่เสถียร.

การประกอบตัวเก็บประจุแบบไฟฟ้าสองชั้น

ตัวเก็บประจุแบบไฟฟ้าสองชั้นแบบสมมาตร (edlcs) ที่มี cu3 (hhtp)2 อิเล็กโทรดแบบฟิล์มสีดำแบบคอมโพสิตและอะเซทิลีนถูกเตรียมในอุปกรณ์ท่อแบบยูเนี่ยน swagelok PFA-820-6 ที่มีปลั๊กสแตนเลสแบบโฮมเมดเป็นตัวสะสมกระแสไฟฟ้า. อิเล็กโทรดถูกตัดจากฟิล์มอิสระใน ช่องเก็บของหน้ารถ n2 โดยใช้ a ¼'' เครื่องเจาะแผ่นเซลล์เหรียญ (เซียะเหมิน tmaxcn อิงค์.) , 7 ด้วยการโหลดมวลพื้นที่ตั้งแต่ 10– 35 มก. ซม.-2. เกิน 1 โมลาร์เตตระเอทิลแอมโมเนียมเตตราฟลูออโรบอเรต (net4bf4) ในอะซิโตไนไทรล์ที่ปราศจากน้ำถูกใช้เป็นอิเล็กโทรไลต์. สารละลายนี้ถูกเตรียมในกล่องเก็บของหน้ารถที่มี n2. ตัวกรองใยแก้วไมโครไฟเบอร์ whatman (GF/A ), ตัดด้วย a ⅜’’ หัวเจาะสเตนเลสสตีล, ถูกใช้เป็นตัวคั่น. ซึ่งถูกทำให้แห้งในสุญญากาศที่ 100 oc เป็นเวลา 24 ชั่วโมงก่อนใช้งาน. edlcs ถูกปิดผนึกด้วยมือจนแน่นด้วยอากาศก่อนที่จะนำออกจากช่องเก็บของหน้ารถเพื่อทดสอบไฟฟ้าเคมี . ตัวเก็บประจุแบบไฟฟ้าสองชั้นแบบสมมาตร (edlcs) ที่มีอิเล็กโทรดแบบฟิล์ม YP50F ถูกเตรียมเป็นเซลล์แบบเหรียญใน กล่องใส่เหรียญ (เซียะเหมิน tmaxcn อิงค์.) . อิเล็กโทรดถูกตัดจากฟิล์ม YP50F แบบอิสระที่มีการโหลดมวลของพื้นที่ตั้งแต่ 10– อิเล็กโทรด 15 มก. -2. อิเล็กโทรดถูกทำให้แห้งในสุญญากาศที่ 100 ออซ เป็นเวลาอย่างน้อย 24 ชั่วโมง ก่อนประกอบเซลล์ในช่องเก็บของหน้ารถที่มี n2. สารละลาย 1 M ของ net4bf4 ในแอนไฮดรัส อะซีโตไนไตรล์ถูกใช้เป็นอิเล็กโทรไลต์ . สารละลายนี้ถูกจัดเตรียมไว้ในช่องเก็บของหน้ารถที่มี n2. whatman glass microfibre filter (GF/A) ถูกใช้เป็นตัวคั่น. ซึ่งถูกทำให้แห้งในสุญญากาศที่ 100 oc เป็นเวลา 24 ชั่วโมงก่อนใช้งาน. อย่างละชิ้น เซลล์แบบเหรียญมีดิสก์แยก SS316 สองแผ่นและสปริง SS316 หนึ่งอันเพื่อให้แน่ใจว่ามีแรงดันเพียงพอในเซลล์ . เซลล์แบบเหรียญถูกปิดผนึกในกล่องของหน้ารถโดยใช้c โออินc เอลc ริมเปอร์ (เซียะเหมิน tmaxcn อิงค์.).

เซลล์คอมโพสิต cu3(hhtp)2 ถูกประกอบในอุปกรณ์ท่อยูเนี่ยน swagelok PFA-820-6 ซึ่งต่างจากเคสเซลล์แบบเหรียญ CR2032 SS316 (โซลูชันพลังงานเคมบริดจ์) เนื่องจากการกำจัดอิเล็กโทรดสำหรับการวิเคราะห์ในภายหลังโดยไม่ต้องปล่อยเซลล์ทำได้ง่ายขึ้น ฟิตติ้ง.

การประกอบเซลล์สามอิเล็กโทรด

เซลล์อิเล็กโทรดสามเซลล์ถูกเตรียมในอุปกรณ์ติดตั้งท่อยูเนี่ยน สวาเกลอก PFA-820-3 ด้วย ปลั๊กสแตนเลสแบบโฮมเมดเป็นตัวสะสมกระแส. cu3(hhtp)2 อิเล็กโทรดคอมโพสิตที่มีการโหลดมวลพื้นที่ตั้งแต่ 12- 20 มก. ซม.-2 ถูกใช้เป็นอิเล็กโทรดทำงาน. อิเล็กโทรดแบบฟิล์มถ่านกัมมันต์ YP50F แบบโอเวอร์คาปาซิทีฟที่มีการโหลดมวลพื้นที่ 35– 40 มก. ซม.-2 ถูกใช้เป็นอิเล็กโทรดเคาน์เตอร์. ลวด ag ถูกใช้เป็นอิเล็กโทรดอ้างอิงหลอก. สารละลาย 1 โมลาร์ของเตตระเอทิลแอมโมเนียม เตตระฟลูออโรบอเรต (net4bf4) ในแอนไฮดรัส อะซีโตไนไตรล์ถูกใช้เป็นอิเล็กโทรไลต์. การวัดทั้งหมดถูก ดำเนินการภายใต้สภาวะที่แห้งและปราศจากออกซิเจนใน a เครื่องดูดฝุ่น กล่องถุงมือ (เซียะเหมิน tmaxcn อิงค์.) . ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้, เฟอร์โรซีน– เฟอริซีเนียม (fc/fc+) คู่รีดอกซ์วัดที่ 0.63± 0.01 V เทียบกับ ag. ศักยภาพทั้งหมดที่กล่าวถึงสำหรับเซลล์สามขั้วไฟฟ้าถูกอ้างอิงถึง ag.