aaron M. melemed และ betar M. gallantz

ภาควิชาวิศวกรรมเครื่องกล, สถาบันเทคโนโลยีแมสซาชูเซตส์, เคมบริดจ์, แมสซาชูเซตส์ 02139, สหรัฐอเมริกา

ลักษณะทางเคมีไฟฟ้า.—ทุกขั้นตอนเกิดขึ้นภายใน a เครื่องดูดฝุ่น กล่องถุงมือ (เซียะเหมิน tmaxcn อิงค์.) . ตามที่ได้รับ THF (ปราศจากน้ำ, 99.9%, sigma aldrich) และ EC (99%, ทั่วสารอินทรีย์):pc (99.7%, sigma aldrich) (1:1 ปริมาตร/ปริมาตร) ถูกทำให้ปราศจากน้ำด้วยตะแกรงโมเลกุล 4 Å นานกว่า 72 ชั่วโมง; ปริมาณน้ำถูกกำหนดให้เป็น <10 ppm ผ่านการไทเทรต KF.ca(bh4)2·2thf (sigma aldrich) ลงใน THF และสารละลายถูกพักค้างคืนจนกระทั่งโปร่งแสง. ca(tfsi)2 (99.5%, โซลวิโอนิก) ถูกทำให้แห้งแบบสุญญากาศที่ 120 °C ค้างคืนในอุปกรณ์บูชิ.ca(bf4)2 (95%, อพอลโลทางวิทยาศาสตร์) ถูกทำให้แห้งแบบสุญญากาศที่ 120 °C ค้างคืนก่อนผสมกับ EC: PC จากนั้นทำให้สารละลายแห้งด้วยตะแกรงโมเลกุล 4 Å เป็นเวลาหลายวัน. เซลล์แก้วสามขั้ว (การวิจัยต้นสน, เซลล์ปริมาตรต่ำ) ใช้สำหรับการวัดไฟฟ้าเคมี. au ทำงานอิเล็กโทรดเท่ากับ 1.6 เส้นผ่านศูนย์กลาง มม. และล้อมรอบด้วย PCTFE shroud (การวิจัยต้นสน, โปรไฟล์ต่ำ). au ฟอยล์ (0.025 มม. หนา, 99.99%, sigma aldrich) ถูกตัดเป็นเส้นบาง ๆ หรือดิสก์ขนาด 12 มม., แช่ในกรดซัลฟิวริกเป็นเวลา 20 นาที, และล้างด้วยน้ำที่ปราศจากไอออนก่อนที่จะทำให้แห้งแบบสุญญากาศค้างคืน. อิเล็กโทรดสำหรับงาน ca หรือ au ฟอยล์ที่เตรียมไว้ใหม่ ติดอยู่ในที่ยึดสแตนเลสและจุ่มลงในอิเล็กโทรไลต์ พื้นที่ที่จมอยู่ใต้น้ำถูกวัดด้วยตนเองสำหรับอิเล็กโทรดแต่ละอิเล็กโทรดหลังการทดสอบ. ca อิเล็กโทรดอ้างอิงใช้การตั้งค่าเดียวกัน. ขดลวดลวด pt (การวิจัยต้นสน, โปรไฟล์ต่ำ) ถูกใช้เป็นอิเล็กโทรดเคาน์เตอร์. เซลล์เหรียญประเภท 2032 ถูกประกอบขึ้นโดยใช้ a คีมย้ำเซลล์เหรียญ (เซียะเหมิน tmaxcn อิงค์.) ภายในช่องเก็บของหน้ารถด้วยแรงกดกด 0.81 ตัน. ตัวแยกใยแก้ว whatman ถูกใช้สำหรับการวัดเซลล์แบบเหรียญ. โพเทนชิโอสแตตชีวภาพที่ใช้สำหรับการทดลองแบบไซคลิกโวลแทมเมทรีและกัลวาโนสแตติก. วงจรโวลแทมเมทรี (cyclic voltammetry) CV) อัตราการกวาดคือ 25 mv s-1, เริ่มต้นที่ศักย์วงจรเปิดและสแกนไปที่ -1 และ 2 V เทียบกับค่าอ้างอิง ca, เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น.