เจ.S. กณาราช^a , อี. ซินิกราด^a , L. อัสราฟ^a , M. sprecher^a , เอช.อี. กอตต์เลบ^a ,w. ไกส์เลอร์^b , M. ชมิดท์^b , D. aurbach^a,*^a ภาควิชาเคมี, bar-ilan university, ramat-gan 52900, israel b merck kgaa, D-64293 ดาร์มสตัดท์, เยอรมนี

ได้รับ 4 สิงหาคม 2546; ได้รับในรูปแบบแก้ไข 27 สิงหาคม 2546; รับ 27 สิงหาคม 2546

เผยแพร่ออนไลน์: 2 ตุลาคม 2546

ในการทดสอบ ARC, สารละลายสองมิลลิลิตรคือ วางในระเบิดทรงกลมไทเทเนียม (ปริมาตร 8 มล.) ใน a เครื่องดูดฝุ่น กล่องถุงมือ และถูกถ่ายโอนไปยังแคลอรีมิเตอร์ภายใต้บรรยากาศ ar ที่มีความบริสุทธิ์สูง. สารละลายถูกให้ความร้อนที่อุณหภูมิระหว่าง 40 ถึง 350 องศาเซลเซียส กับ 5 องศาเซลเซียส เพิ่มทีละ 2 c/min ในการค้นหา selfheating ที่ระดับความไว 0.02 c/min. ขั้นตอนการทดลองโดยละเอียดถูกอ้างถึงที่อื่น [1.. หลังจากทำการทดลอง ARC แล้ว, ก๊าซก็ ปล่อยผ่านวาล์วแรงดันสูงที่ออกแบบมาเป็นพิเศษ เพื่อจุดประสงค์นี้และสามารถวิเคราะห์ได้โดย FTIR และ ms. วิเคราะห์เฟสของเหลวที่เหลือด้วย. การทดสอบ DSC ดำเนินการที่อัตราการให้ความร้อน 2 c/นาทีใน ช่วงอุณหภูมิ30– 400 C. ทองแรงดันสูง ถ้วยใส่ตัวอย่างสเตนเลสชุบ, ปริมาณ 30 ll, ถูกใช้ใน การทดสอบ DSC. ถ้วยใส่ตัวอย่างมี a . 2 อัน ตัวอย่างและปิดในกล่องถุงมือ. เราใช้ 1H,13C, 31P และ 19F NMR (เครื่องมือจาก bruker inc.), GCMS (เครื่องมือจาก finnigan inc.) และ ftir (magna 860 สเปกโตรมิเตอร์จาก nicolet inc.) ถึง วิเคราะห์ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาที่ระยะปฏิกิริยาต่างๆ.

แอโนดประกอบด้วยกราไฟท์สังเคราะห์ (ks-6) จาก timrex inc. (ขนาดอนุภาคเฉลี่ย ca. 6 lm,90 wt%), pvdf binder (10 wt%) จาก Solvy inc., และ ตัวสะสมกระแสฟอยล์ทองแดง. สารละลายที่มีมวลสารออกฤทธิ์และสารยึดเกาะถูกเตรียมโดยใช้ nmethyl pyrrolidone (fluka inc.) และเคลือบบนตัวสะสมกระแสฟอยล์ทองแดง. อิเล็กโทรดถูกทำให้แห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 140 องศาเซลเซียส จากนั้น ถูกถ่ายโอนไปยังช่องเก็บของหน้ารถ. การทดสอบการปั่นจักรยานระยะยาวสำหรับขั้วไฟฟ้ากราไฟท์ได้ดำเนินการในเซลล์แบบเหรียญมาตรฐานสองขั้ว (รุ่น 2032, NRC แคนาดา, / 19 มม.),โดยแยกเป็นรูพรุน เมมเบรนโพลีโพรพีลีน (celgard inc.). งานทั้งหมดดำเนินการภายใต้บรรยากาศอาร์กอนที่มีความบริสุทธิ์สูงในกล่องถุงมือมาตรฐานจาก VAC inc. เซลล์แบบเหรียญถูกผนึกอย่างผนึกแน่นในกล่องถุงมือที่บรรจุอากาศแห้งโดยใช้ ที่ คีมย้ำเซลล์เหรียญ.