J.S. gnanaraja, E. zinigrada, M.D. เลเวีย, D. aurbacha,*, M. ชมิดท์บี
ภาควิชาเคมี, bar-ilan university, ramat-gan 52900, israel
b merck kgaa, D-64293 ดาร์มสตัดท์, germany
2.ทดลอง
สารละลายอิเล็กโทรไลต์ที่ใช้คือ 1 M lifap, 1 mlipf6, และ 1 M lin(so2cf2cf3)2 ในของผสมตัวทำละลายแบบไตรภาค EC+DEC+DMC (2:1:2) จาก Merck kgaa (สารละลายที่มีความบริสุทธิ์สูง, เกรดแบตเตอรี่ li, ใช้งานได้ตามที่ได้รับ). งานทั้งหมดดำเนินการภายใต้บรรยากาศอาร์กอนบริสุทธิ์สูงตามมาตรฐาน สูญญากาศumg กล่องรัก . แอโนดประกอบด้วยกราไฟท์สังเคราะห์ (KS-6) จาก timrex inc. (ขนาดอนุภาคเฉลี่ย ca. 6 มม., 90 wt.%), pvdf binder (10 wt.%) จาก Solvy inc., และตัวสะสมกระแสฟอยล์ทองแดง. แคโทดประกอบด้วยผง limn2o4 จาก merck kgaa (ขนาดอนุภาค 5-10 มม., 75 wt.%), 15 wt.% ผงแกรไฟต์ KS-6 (เซียะเหมิ tmaxcn inc.) เป็นสารเติมแต่งที่เป็นสื่อกระแสไฟฟ้า, 5 wt.% pvdf, 5 wt.% conductive carbon black, และ อะลูมิเนียมฟอยล์ (กู๊ดเฟลโล,อังกฤษ) ตัวเก็บกระแสไฟ. สารละลายที่มีมวลสารออกฤทธิ์และสารยึดเกาะถูกเตรียมโดยใช้ n-methyl pyrrolidone (fluka inc.) และเคลือบบนตัวสะสมกระแสไฟที่เหมาะสม, ดังที่ได้กล่าวมาแล้ว อธิบาย .. อิเล็กโทรดถูกทำให้แห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 140 8C จากนั้นจึงย้ายไปยังกล่องเก็บของ . การวิเคราะห์ลักษณะทางไฟฟ้าทั้งหมดของอิเล็กโทรดถูกดำเนินการในเซลล์สามอิเล็กโทรดตามเซลล์ประเภทเหรียญมาตรฐาน ( รุ่น 2032, NRC canada, f 19 mm). A li wire reference e วางอิเล็กโทรดบนลวดนิกเกิล, ซึ่งวางอยู่ระหว่างอิเล็กโทรดที่ใช้งานได้กับฟอยล์เคาน์เตอร์อิเล็กโทรด li, ขณะที่ถูกปกคลุมด้วยเมมเบรนคั่น (celgard 2400). การทดสอบการปั่นจักรยานระยะยาวสำหรับกราไฟต์และอิเล็กโทรด limn2o4 ดำเนินการในเซลล์แบบเหรียญมาตรฐานสองอิเล็กโทรด,คั่นด้วยเมมเบรนโพลีโพรพีลีนที่มีรูพรุน (celgard inc.). เซลล์เหล่านี้ถูกปิดผนึกอย่างผนึกแน่นในกล่องถุงมือที่เติมอากาศแห้งโดยใช้ 2325 เหรียญค ell crimper
ระบบแมคคอร์หลายช่องสัญญาณ (รุ่น 2000) ถูกใช้สำหรับการหมุนเวียนกัลวาโนสแตติกเป็นเวลานาน. สำหรับการวัดโวลแทมเมตริก, อาร์บินอิงค์. แบบหลายช่องสัญญาณด้วยคอมพิวเตอร์ แบตเตอรี่ ผู้ทดสอบ และใช้โพเทนชิโอสแตต EG&G รุ่น 273 ที่ใช้คอมพิวเตอร์.
สเปกตรัมอิมพีแดนซ์ถูกวัดโดยใช้ระบบไฟฟ้าเคมีรุ่น PGSAT20 ของ autolab และเครื่องวิเคราะห์การตอบสนองความถี่ (FRA) จาก eco chemie BV inc., ที่ขับเคลื่อนด้วย pentium II IBM PC. แอมพลิจูดของแรงดันไฟฟ้ากระแสสลับคือ 3 mv และ อิมพีแดนซ์ถูกวัดที่ศักย์ฐานคงที่หลังจากการปรับสมดุลที่เหมาะสม. การวัด FTIR ของอิเล็กโทรดที่เก่าแก่และแบบวงจรถูกดำเนินการในโหมดการสะท้อนแบบกระจายโดยใช้แมกนา 860 FTIR สเปกโตรมิเตอร์ (nicolet inc.), ที่ทำงานภายใต้บรรยากาศ H2O และ co2free (ในกล่องถุงมือทำเอง).
เราใช้ ARC (arthur D little inc. model 2000) โดยเพิ่มขึ้นทีละ 5℃ ที่อัตรา 2℃/นาที ในการค้นหาความร้อนในตัวเองที่ระดับความไว 0.02℃/นาที