marta baginska , เบนจามิน เจ. blaiszik , ไรอัน เจ. merriman , แนนซี่ อาร์. ซอตโต ,

jeffrey S. มัวร์ , and scott R. white *

4. ส่วนทดลอง

วัสดุและอุปกรณ์ : โพลิเอทิลีนความหนาแน่นต่ำ (LDPE,Mw= 4000, ม..p. 110 ° C), สารลดแรงตึงผิว brij 76, และโซเดียม โดเดซิล ซัลเฟต (SDS), พาราฟิฟี เอ็น แว็กซ์ (m.p. 58–60 ° C) , และตัวทำละลาย n-methylpyrrolidone (NMP) ถูกซื้อจาก sigma-aldrich. xylene ถูกซื้อจาก fisher scientififi c. poly(vinylidene flfl uoride) (PVDF) binder จาก alfa aesar. มวล mesocarbon microbead (MCMB) วัสดุแอโนด (enerland), li(ni 1/3co 1/3mn 1/3)O 2 (li333) วัสดุแคโทด (enerland), celgard 2325 วัสดุแยก , และ 1.2 M lipf 6 ใน EC:EMC อิเล็กโทรไลต์ได้มาจากห้องปฏิบัติการแห่งชาติของอาร์กอน. แอโนดถูกตัดให้ได้ขนาดที่เหมาะสมโดยใช้หมัดขนาด 1.27 ซม. ที่ซื้อจาก mcmaster-carr. แอโนดเคลือบถูกเตรียมโดยใช้ระบบเคลือบพิเศษ spincoater. c2032type coin ส่วนประกอบฮาร์ดแวร์ของเซลล์และ คีมย้ำเซลล์เหรียญ, ยกเว้น เซลล์เหรียญ กรณี, ซึ่งเป็น ทั้งหมด ซื้อจากอุปกรณ์แบตเตอรี่เซียะเหมิน TMAX จำกัด. อุปกรณ์ทดสอบความร้อนประกอบด้วยน้ำมันซิลิโคน 50 ซีพี (ซิกมาลดริช), แคลมป์ท่อ, และสายไฟฟ้า. เซลล์เหรียญทั้งหมดถูกกรณืโดยใช้จักรยานยนต์ arbin BT2000.

วิธีการเคลือบขั้วบวกและตัวคั่น : การเตรียมแอโนดและตัวคั่นที่เคลือบด้วยไมโครสเฟียร์โดยการเคลือบสารแขวนลอยไมโครสเฟียร์แบบเคลือบด้วยสปินโดยตรงลงบนพื้นผิวกราไฟท์แอโนดหรือเครื่องแยกโพลีเมอร์. วัสดุที่จำเป็นสำหรับการเตรียมแอโนดและตัวแยก ได้แก่ สารแขวนลอยที่จะเคลือบด้วยสปิน , beckton-dickinson syringes, 18 gauge needles, and a spin-coater apparatus. ใช้หลอดฉีดยาขนาด 1 มล. ที่ฉีดด้วยเข็มขนาด 18 เกจ, ช่วงล่าง (0.075 มล.) ถูกวางลงบนแอโนดหมุนหรือดิสก์ตัวแยก. เมื่อเคลือบแล้ว, แอโนดและตัวแยกถูกนำออกจากสเตจสปิน-โคเทอร์ และถูกทำให้แห้งด้วยอากาศเป็นเวลาอย่างน้อย 24 ชั่วโมง ก่อนรวมเข้ากับเซลล์เหรียญ. กำหนดความครอบคลุมพื้นผิว โดยการชั่งน้ำหนักแต่ละขั้วบวกที่แห้งแล้วหารด้วยพื้นที่ผิวของแผ่นขั้วบวก.

วิธีประกอบและทดสอบเซลล์ : แอโนดเคลือบ (หรือตัวแยก) ถูกประกอบเป็นเซลล์เหรียญในรูปแบบอาร์กอน เครื่องดูดฝุ่น กล่องถุงมือ . ซื้อกล่องถุงมือสูญญากาศจากเซียะเหมิน tmax อุปกรณ์แบตเตอรี่ จำกัด. ดิสก์ stackinganode, ตัวคั่น celgard 2325, 1.2 M lipf 6 ใน EC: อิเล็กโทรไลต์ EMC (120 µ L), ดิสก์แคโทด, ตัวเว้นระยะ, และฝาปิดด้านบน.

หลังการประกอบ, เซลล์ถูกนำออกจากช่องเก็บของหน้ารถและติดตั้งในไซเคิลสำหรับการทดสอบ. เซลล์ถูกชาร์จและปล่อย 3 ครั้งที่กระแสคงที่ของ± 1.75 ma. สำหรับการทดสอบความร้อน, โปรแกรมการปั่นจักรยานเริ่มขึ้นทันทีที่เซลล์ถูกแช่ในน้ำมันจนสุด. เซลล์ได้รับอนุญาตให้หมุนเวียนจนกว่าจะครบ 3 รอบเต็ม. แรงดันไฟฟ้าหลังจาก รอบที่สามได้รับการตรวจสอบโดยสังเขปเพื่อยืนยันว่าเซลล์ไม่ได้ลัดวงจร, แต่ควรปิดตัวลง. จากนั้นนำเซลล์ออกจากน้ำมัน, ปล่อยให้เย็น, และนำออกจากแคลมป์ทดสอบทางความร้อน . วิธีการทดสอบอิมพีแดนซ์ : เซลล์เหรียญถูกประกอบขึ้นด้วยความครอบคลุมต่างๆ ของไมโครสเฟียร์ PE และทดสอบตามที่อธิบายไว้ข้างต้นก่อนการทดสอบอิมพีแดนซ์. การทดสอบอิมพีแดนซ์ดำเนินการในช่วงความถี่ 0.05 เฮิร์ตซ์ ถึง 100 กิโลเฮิร์ตซ์ โดยใช้ทั้ง เครื่องมือ CH รุ่น 660 เวิร์กสเตชันไฟฟ้าเคมีและเครื่องวิเคราะห์อิมพีแดนซ์/เกนเฟส schlumberger SI 1260.

วิธีการทดสอบโพรฟิโลเมทรี : ทดสอบโพรฟีโลเมทรีบนอิเล็กโทรดกราไฟต์ที่ไม่ได้เคลือบและเคลือบด้วยสปินของตัวอย่าง (เส้นผ่านศูนย์กลาง . 1.27 ซม.) โดยใช้สโลนเดนทัก 3 โพรฟิโลมิเตอร์. วัดด้วยความเร็วของสไตลัสที่ 2 .5 µ ms− 1และในระยะทาง 4000 µ m.