Vilayanur V. Viswanathan∗, Daiwon Choi, Donghai Wang11, Wu Xu, สิลาสทาวน์,

Ralph E. Williford, Ji-Guang Zhang, Jun Liu, Zhenguo Yang

3. การทดลอง

3.1. การสังเคราะห์อิเล็กโทรด

LiFePO4 ที่มีขนาดนาโนถูกสังเคราะห์โดยใช้ LiCoOCH3•2H2O(เกรดตัวทำปฏิกิริยา, Sigma), FeCO2•2H2O (99%, Aldrich), (NH4)H2PO4(99.999%, Sigma–Aldrich), กรดโอเลอิก (FCC, FG) และขี้ผึ้งพาราฟิน(ASTM D 87, mp. 53–57◦C, Aldrich) (NH4)H2PO4 ถูกบดด้วยกรดโอเลอิกเป็นเวลา 1 ชั่วโมงโดยใช้โรงสีลูกชิ้นปลา เนตารีพลังงานสูง ในขวดสเตนเลสสตีล หลังจากเติมขี้ผึ้งพาราฟินและบดเป็นเวลา 30 นาที เหล็กออกซาเลตถูกเติมและบดเป็นเวลา 10 นาที สุดท้าย Li acetate ถูกเติมและบดเป็นเวลา 10 นาที อัตราส่วนโดยรวมคือ Li:Fe:P:oleic acid:paraffin = 1:1:1:1:2 วางสารตั้งต้นถูกทำให้แห้งในเตาอบที่ 110◦C เป็นเวลา 30 นาที ตามด้วยการให้ความ ร้อนใน เตาหลอมขนาดเล็กที่อุณหภูมิ 500◦C เป็นเวลา 8 ชั่วโมงภายใต้การไหลของก๊าซ UHP-3%H2/97%Ar ที่มีอัตราการเพิ่มอุณหภูมิ 5◦C นาที-1 หลังจากได้รับ LiFePO4 คาร์บอนแบล็ก 10 % โดยน้ำหนักจะถูกบดในโรงสีดาวเคราะห์เป็นเวลา 4 h (Retsch 100CM) ที่ 400 รอบต่อนาที TiO2 / graphenecomposite (กราฟีน 2.5 โดยน้ำหนัก) ได้มาโดยวิธีการประกอบตัวเองหลังจากงานก่อนหน้าของเรา [18] โครงสร้างจุลภาคถูกวิเคราะห์โดยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดการแผ่รังสีภาคสนาม (FESEM) (FEI Nova 600) และกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่านที่มีความละเอียดสูง (HRTEM)

3.2. การวัดเอนโทรปี

ข้อมูลเอนโทรปีของแคโทด แอโนด และเซลล์ทั้งหมดได้มาจากการเฝ้าติดตามการเปลี่ยนแปลงของแรงดันไฟฟ้าวงจรเปิดตามการทำงานของอุณหภูมิโดยใช้ ETMS-1000 ผงแคโทดและแอโนดหลายตัวได้รับจาก LICO Technology Corp. แคโทดและแอโนดถูกเตรียมโดยการผสมวัสดุที่ใช้งาน 85%, สารยึดเกาะ 10% (ไวนิลไลดีนฟลูออไรด์) (PVDF) (Alfa Aesar) และคาร์บอนแบล็ค 5% (Super P-Li, Timcal ) ใน N-methylpyrrolidone (NMP) (Aldrich) แล้วหล่อบนฟอยล์ Al และ Cu ตามลำดับ ลูกค้าเคลือบแคโทดและฟิล์มแอโนดที่ได้รับจากผู้ผลิต A ถูกนำมาใช้เป็นค่าที่ได้รับสำหรับการวัดเอนโทรปี ในการวัดการเปลี่ยนแปลงเอนโทรปีในแคโทดหรือแอโนด พวกมันถูกประกอบในเซลล์ Type-2325coin ในกล่องถุงมือสูญญากาศที่มี Li-foilanode (Aldrich) หนา 0.75 มม. และตัวแยก microporous pp pe. อิเล็กโทรไลต์ที่ใช้คือ 1 M LiPF6 ในส่วนผสม 1:1 ของเอทิลีนคาร์บอเนต (EC) และไดเมทิลคาร์บอเนต (DMC) (EM Industries) โดยใช้เครื่องย้ำเซลล์แบบเหรียญ เซลล์ทั้งหมดที่มีแคโทดและแอโนดต่างๆ ถูกประกอบเข้าด้วยกันโดยใช้ขั้นตอนที่คล้ายคลึงกันกับที่อธิบายไว้ข้างต้นโดยแทนที่ Limetal ด้วยแอโนดที่เหมาะสม