2. ทดลอง

2.1. การเตรียมอิเล็กโทรไลต์และอิเล็กโทรด

เอทิลีนคาร์บอเนตเกรดแบตเตอรี่ (EC) โพรพิลีนคาร์บอเนต (PC) ไดเมทิลคาร์บอเนต (DMC) เอทิลเมทิลคาร์บอเนต (EMC) ไดเอทิลคาร์บอเนต (DEC) และลิเธียมเฮกซาฟลูออโรฟอสเฟต (LiPF6) ที่ซื้อมาจากเทคโนโลยีโนโวไลต์ ลิเธียมฟอยล์ (ความหนา 0.75 มม.) ซื้อมาจาก Alfa Aesar ใช้สารเคมีและวัสดุทั้งหมดตามที่ได้รับ อิเล็กโทรไลต์ 1.0 M LiPF6 ในตัวทำละลายซิงเกิลคาร์บอเนตและของผสมคาร์บอเนต (EC-EMC, EC-DEC, ECDMC ทั้งหมดในอัตราส่วนปริมาตร 3:7) ถูกเตรียมใน กล่องถุงมือ vacu mที่เต็มไปด้วยอาร์กอนบริสุทธิ์ LiCr0.05Ni0.45Mn1.5O4 เป็น synth

LiCr0.05Ni0.45Mn1.5O4 ถูกสังเคราะห์โดยการกัดบอลด้วยส่วนผสมของ Li2CO3, NiO, Cr2O3 และ MnCO3 (ทั้งหมดมาจาก SigmaeAldrich) ในปริมาณสัมพันธ์กับปริมาณสารสัมพันธ์เป็นเวลา 4 ชั่วโมงตามด้วยการอบชุบด้วยความร้อนที่ 900 C เป็นเวลา 24 ชั่วโมงในอากาศและการหลอมเพิ่มเติมที่ 700C นาน 8 ชม. รายละเอียดเกี่ยวกับการเตรียมและการกำหนดลักษณะของวัสดุนี้มีการรายงานที่อื่น [23] สารละลาย LiCr0.05Ni0.45Mn1.5O4, Super Pconductive carbon black (SP จาก Timcal) และโพลีไวนิลลิดีนฟลูออไรด์ (PVDF, Kynar HSV900 จาก Arkema Inc.) ในตัวทำละลาย N-methyl pyrrolidone(NMP จาก Aldrich) เตรียมและหล่อบนฟอยล์อลูมิเนียม (จาก All Foils, Inc. ) อัตราส่วนน้ำหนักของ LiCr0.05-Ni0.45Mn1.5O4:SP:PVDF คือ 8:1:1 และการบรรจุวัสดุออกฤทธิ์คือ w4 มก. cm2 หลังจากการระเหย NMP แผ่นแคโทดถูกกดที่ 3000 psi เป็นเวลา 1 นาที ไดคัทเป็นดิสก์ที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 1.27 ซม. ทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 110 องศาเซลเซียสภายใต้สุญญากาศค้างคืนและเก็บไว้ในกล่องถุงมือ สำหรับการเปรียบเทียบ ได้มีการเตรียมแผ่นอิเล็กโทรดของ SP-PVDF (1:1 โดยน้ำหนัก) โดยใช้ขั้นตอนเดียวกัน

2.3. การทดสอบทางเคมีไฟฟ้า

ความคงตัวของการเกิดออกซิเดชันทางไฟฟ้าเคมีของอิเล็กโทรไลต์เหลวบนซับสเตรตต่างๆ ถูกคัดกรองโดยเครื่องวัดปริมาตรเชิงเส้นแบบกวาดเรียบ (LSV) ในเซลล์บีกเกอร์ (ภายในกล่องเก็บของ) ที่ประกอบด้วยอิเล็กโทรดสามขั้ว โลหะ Li ถูกใช้เป็นทั้งอิเล็กโทรดอ้างอิงและอิเล็กโทรด ตัวอย่างอิเล็กโทรไลต์บนอิเล็กโทรดทำงานต่างๆ ถูกสแกนจากแรงดันไฟฟ้าแบบวงกลมเปิดถึง 6.5 V เทียบกับ Li/Liþ ที่อัตราการสแกน 0.1 mV s-1 โดยใช้เวิร์กสเตชันไฟฟ้าเคมี CHI 660C (เครื่องมือ CH) วงจรโวลแทมเมทรี (CV) ของอิเล็กโทรด LiCr0.05Ni0.45Mn1.5O4 ในอิเล็กโทรไลต์สามชนิดของส่วนผสมคาร์บอเนตทั่วไปได้รับการทดสอบบนสถานีไฟฟ้าเคมี CHI 1000A (เครื่องมือ CH) โดยใช้โลหะ Li เป็นอิเล็กโทรดเคาน์เตอร์ ตัวอย่างถูกสแกนระหว่าง 3 V และแรงดันคัทออฟที่ต่างกันตั้งแต่ 4.9 ถึง 5.3 V ที่อัตราการสแกน 10 mV s-1

ชุดเซลล์แบบเหรียญของประเภท CR2032 ถูกซื้อจาก Xiamen TMAX Battery Equipment Limited ฝาครอบด้านลบ สเปเซอร์ และเคสเซลล์แบบเหรียญทำจากสแตนเลส 316 (SS-316) และภาชนะที่เป็นบวกคือ Alclad SS-316 กระดาษใยแก้ว Whatman ใยแก้ว B (GF/B) ที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 1.91 ซม. ถูกใช้เป็นตัวคั่นเนื่องจากมีรายงานว่ามีเสถียรภาพที่แรงดันไฟฟ้าสูงและไม่มีปัญหาในการเปียกด้วยอิเล็กโทรไลต์ที่มีตัวทำละลายไซคลิกคาร์บอเนตเดี่ยวและส่วนผสม EC-DMC [ 15]. Li/LiCr0.05Ni0.45Mn1.5O4 ครึ่งเซลล์ที่มีอิเล็กโทรไลต์ส่วนเกินถูกประกอบบนเครื่องย้ำเซลล์แบบเหรียญ ไฟฟ้า ภายในกล่องถุงมือ เซลล์ถูกหมุนเวียนระหว่าง 3.0 V และแรงดันคัทออฟที่ต่างกันตั้งแต่ 4.9 ถึง 5.3 V ที่อัตรากระแสไฟที่ต่างกันบน Arbin BT-2000 Battery Tester